|
Проблемы определения редких и
рассеянных элементов в магматических породах различного состава методом
ИСП - МС
Н.Н. Пахомова,
Е.В. Смирнова, И.Н. Мысовская
Федеральное государственное бюджетное
учреждение науки
Институт геохимии им. А.П.
Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук (ИГХ СО РАН),
Россия, Иркутск
email:npakhom
@igc.irk.ru
Метод масс-спектрометрии с индуктивно
связанной плазмой (ИСП-МС) получил популярность при геохимических и
геологических исследованиях благодаря своим хорошим аналитическим
характеристикам: многоэлементности (одновременно определяются до 60-ти
элементов), низким пределам обнаружения (на уровне 10-1 -10-3
нг/г), возможности анализа проб самого различного состава при широком
диапазоне концентрации и высокой производительности. Наряду с этими
достоинствами существует ряд проблем, возникающих при определении
аналита, основными из которых являются:
-
погрешности химической
пробоподготовки, вызванные неполным вскрытием образцов, потерями
элементов в виде летучих соединений, образованием нерастворимых фторидов
и другими факторами;
-
различного рода
интерференции (полиатомные, изобарные и двухзарядные), связанные с
наложениями масс ионов мешающих компонент на ИСП-МС сигналы
аналитических изотопов;
-
матричный эффект,
выражающийся в изменении величины аналитического сигнала в зависимости
от концентрации и массы влияющих элементов.
Задача настоящей работы состояла в
снижении этих негативных факторов и на этой основе разработке
эффективной методики по определению примесных элементов в горных породах
разнообразного состава.
Для измерения содержания элементов в
пробах использованы два масс спектрометра: квадрупольный
Agilent7500ce
(Япония) и с магнитным сектором высокого разрешения
ELEMENT2
(Германия). Проведенные
исследования позволили усовершенствовать способы пробоподготовки к
анализу, оптимизировать условия измерения аналитического сигнала и
снизить погрешности анализа.
Основные аспекты методики состоят в
следующем:
·
предложена рациональная
схема выбора способов разложения проб в зависимости от минерального
состава анализируемых образцов – (А) в открытых системах, (Б) в
аналитических автоклавах с резистивным нагревом и (В) сплавление
образцов с различными плавнями;
·
выбраны приоритетные
изотопы с минимальными полиатомными и изобарными наложениями,
рекомендуемые для анализа проб конкретного химического состава на редкие
и рассеянные элементы;
·
рекомендованы для каждого аналитического изотопа оптимальные режимы
разрешения при измерении аналитического сигнала на приборе
ELEMENT2,
имеющего три режима
разрешения (низкое –
LR,
среднее – MR
и высокое – HR).
При этом были учтены пределы обнаружения, оцененные в
LR,
MR
и HR.
Для различных типов
пород приоритетными способами разложения являются:
(А) – для анализа проб основного
состава, (Б) – для ультраосновных и (В) для кислых пород. Регистрация
спектров при введении в плазму растворов, приготовленных путем
сплавления образцов, производится на приборе
Agilent7500ce
(для исключения «заражения»
высокочувствительного масс спектрометра
ELEMENT2
элементами плавня).
Правильность
анализа оценена по хорошо аттестованным международным стандартным
образцам различного состава.
В докладе будут представлены необходимые
метрологические характеристики методики: пределы обнаружения, показатели
внутрилабораторной прецизионности и
повторяемости. Для примера приведены результаты анализа в пробах
щелочного, кимберлитового и карбонатного составов. |