|
Особенности определения
микроэлементов в горных породах щелочного и карбонатного состава
атомно-эмиссионным методом анализа
О.В.
Зарубина
Институт
геохимии им. А.П. Виноградова СО РАН,
664033 Россия, г. Иркутск, ул.
Фаворского, 1а
Email:
zarub@igc.irk.ru
В Институте геохимии СО РАН для
определения микроэлементов в горных породах различного состава
применяются аналитические методы анализа с разными характеристиками.
Выбор применяемого метода основывается, прежде всего, на сравнении таких
характеристиках как правильность, экспрессность и экономичность анализа.
Одним из
методов, обеспечивающих выполнение этих требований,
является прямой количественный атомно-эмиссионный анализ (АЭА),
применяемый в Институте геохимии СО РАН. Метод характеризуется
экономичностью, многоэлементностью и имеет достаточно низкие пределы
обнаружения. С 2006 года применяемый метод усовершенствован, для
регистрации атомно-эмиссионных спектров применяется аналитический
комплекс с анализаторами МАЭС.
Горные породы являются сложными
объектами анализа из-за разнообразия их состава, влияние которого
сказывается на результатах всех инструментальных методов анализа. В АЭА
макросостав анализируемой пробы оказывает существенное влияние не только
на процессы испарения вещества из канала электрода, но и на свойства
плазмы. С целью снижения матричных влияний при спектральном анализе
минеральных проб нами применяются разнообразные способы. Для
количественного атомно-эмиссионного анализа обязательным является
применение внутреннего стандарта и буферирование для улучшения
параметров процессов, протекающих в плазме дуги и канале электрода.
Модификаторы, применяемые в методиках, способствуют возможности
уменьшения влияния состава анализируемой пробы и улучшению
воспроизводимости и правильности полученных результатов.
Учитывая особенности определяемых
элементов в горных породах, ранее в Институте геохимии СО РАН были
разработаны и применяются сейчас методики для элементов повышенной и
средней летучести, а также для определения РЗЭ, F и W.
При анализе элементов повышенной (Zn,
Pb, Sn, Mo, Cu, Ag, Ge, B, Tl) и средней летучести (Co, Ni, Cr, Ga, V,
Sc, Be, Ba, Sr) для нивелирования матричных влияний применяется
возбуждение спектров в дуге, стабилизированной воздушным потоком по
способу Сталлвуда, и разные модификаторы. Для первой группы - оксид
алюминия, хлорид натрия и сульфид сурьмы, для второй - смесь из
графитового порошка особой чистоты марки ОСЧ и хлористого натрия. В
первом случае смесь играет роль «плавня»: оксид кремния в пробе и
модификатор создают каплю расплава, из которой испаряется в плазму
анализируемое вещество. При этом разделяются испарение примесей и
матрицы пробы, что важно при анализе пород карбонатного состава.
В методике определения редкоземельных
элементов с помощью легкоионизируемых добавок Nа или K можно управлять
температурой и электронной плотностью в аналитической зоне. При
определении W в виде модификатора используется антимонит (сульфид
сурьмы), который препятствует образованию карбида вольфрама в канале
электрода, что обеспечивает снижение предела определения вольфрама до 0,2
г/т. В методике определения F модификатором служит сам аналит
(молекулярная полоса CaF)
Так же для уменьшения вероятности
образования устойчивых карбидов были подобраны и рассчитаны
индивидуальные условия анализа.
Правильность полученных результатов
методик АЭА контролируется набором сертифицированных стандартных
образцов (СО) различного состава и межметодным сравнением результатов. |