2012

News Registration Abstract submission Deadlines Excursions Accommodation Organizing committee
First circular Second circular Abstracts Seminar History Program Travel Contact us
Новости
Первый циркуляр
Второй циркуляр
Регистрация
Оформление тезисов
Тезисы
Программа
Участники
Размещение
Экскурсии
Проезд
Важные даты
Оргкомитет
Обратная связь

Тезисы международной конференции

Рудный потенциал щелочного, кимберлитового

 и карбонатитового магматизма

Abstracts of International conference

Ore potential of alkaline, kimberlite

and carbonatite magmatism

Проблемы определения редких и рассеянных элементов в магматических породах различного состава методом ИСП - МС

Н.Н. Пахомова,  Е.В. Смирнова, И.Н. Мысовская

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки

Институт геохимии им. А.П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук (ИГХ СО РАН), Россия, Иркутск

 email:npakhom @igc.irk.ru

 

Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) получил популярность при геохимических и геологических  исследованиях благодаря своим хорошим аналитическим характеристикам: многоэлементности (одновременно определяются до 60-ти элементов), низким пределам обнаружения (на уровне 10-1 -10-3 нг/г), возможности анализа проб самого различного состава при широком диапазоне концентрации и высокой производительности. Наряду с этими достоинствами существует ряд проблем, возникающих при определении аналита, основными из которых являются:

-         погрешности химической пробоподготовки, вызванные неполным вскрытием образцов, потерями элементов в виде летучих соединений, образованием нерастворимых фторидов и другими факторами;

-         различного рода интерференции (полиатомные, изобарные и двухзарядные), связанные с наложениями масс ионов мешающих компонент на ИСП-МС сигналы аналитических изотопов;

-         матричный эффект, выражающийся в изменении величины аналитического сигнала в зависимости от концентрации и массы влияющих элементов.

Задача настоящей работы состояла в снижении этих негативных факторов и на этой основе разработке эффективной методики по определению примесных элементов в горных породах разнообразного состава.

Для измерения содержания элементов в пробах использованы два масс спектрометра: квадрупольный Agilent7500ce (Япония) и с магнитным сектором высокого разрешения ELEMENT2 (Германия). Проведенные исследования позволили усовершенствовать  способы пробоподготовки к анализу, оптимизировать условия измерения аналитического сигнала и снизить погрешности анализа.

Основные аспекты методики состоят в следующем:

·        предложена рациональная схема выбора способов разложения проб в зависимости от минерального состава анализируемых образцов – (А) в открытых системах, (Б) в аналитических автоклавах с резистивным нагревом и (В) сплавление образцов с различными плавнями;

·        выбраны приоритетные изотопы с минимальными полиатомными и изобарными наложениями, рекомендуемые для анализа проб конкретного химического состава на редкие и рассеянные элементы;

·        рекомендованы для каждого аналитического изотопа оптимальные режимы разрешения при измерении аналитического сигнала на приборе ELEMENT2, имеющего три режима разрешения (низкое – LR, среднее – MR и высокое – HR). При этом были учтены пределы обнаружения, оцененные в LR, MR и HR.

Для различных типов пород приоритетными способами разложения являются: (А) – для анализа проб основного состава, (Б) – для ультраосновных и (В) для кислых пород. Регистрация спектров при введении в плазму растворов, приготовленных путем сплавления образцов, производится на приборе Agilent7500ce (для исключения «заражения» высокочувствительного масс спектрометра ELEMENT2 элементами плавня).

Правильность анализа оценена по хорошо аттестованным международным стандартным образцам различного состава.

В докладе будут представлены необходимые метрологические характеристики методики: пределы обнаружения, показатели внутрилабораторной прецизионности и повторяемости. Для примера приведены результаты анализа в пробах щелочного, кимберлитового и карбонатного составов.